如何量化結塊對于流動性的影響?

時間:2020-10-27    瀏覽:257次

從原材料、添加劑、中間體到終產品,食品、化學和制藥行業中的材料都要求粉體相對自由流動,保證適合于生產過程和最終應用。這些材料往往需要長時間的儲存,由于顆粒間的相互作用,一些粉體的強度可能增加。這種現象通常稱為“結塊”,極大地限制了粉體連續生產的能力,也會對產品質量造成不利的影響。

結塊通常由機械、化學和熱學單項或多項機制產生。水分的吸收和轉移往往影響最大。若要減少結塊,可以通過改變環境條件,使得材料保持在最佳的狀態;也可調節工藝參數 (通常是減少材料靜置的時間) 或者改變產品處方。

 

糖的結塊現象

 

通過測試和理解各種材料的特性,可以評估并降低過程中不同環節的結塊風險,最大程度保持并提高產品質量。例如,粉體測試結果有助于判斷混合攪拌頻率,提供后續加工的合適狀態,或在袋、桶、散裝容器或罐包裝時能否保證質量。

 

 

存儲過程中容易發生結塊的問題

 

無論是哪種機制,若要確定減少結塊概率的條件,需要全面理解這些機理所導致的流動性變化。

FT4粉體流變儀™作為一種通用型粉體測試儀,自動、可靠且全面地測量粉體材料特性。這些信息能夠與加工經驗相關聯,提高加工效率,實現質量控制。FT4專用于動態流動特性的測試,還集成了剪切盒模塊,同時能夠測量密度、可壓性和透氣性等整體特性。

 

動態流動測試原理

 

在本研究中,使用動態方法測量粉體樣品結塊前后的流動能量,量化流動性的變化程度。流動能量通過具有專利的測量原理確定,測量特殊形狀的槳葉沿著預設路徑在精確、定量的粉體中運動的阻力。得到的扭矩和阻力的測量值與高度計算得流動能量[1]。

 

樣品制備的過程中先將粉體填充入測試容器,之后使用預處理環節得到均勻的內部堆積狀態。再切分容器,確保獲得對應條件下一定量的樣品。

大多數粉體顆粒間粘結作用較強,從而產生較大的流動阻力。有時變化是可逆的,但更多情況下,粉體表面發生變化形成永久的結塊。

 

濕度加劇結塊作用

由于多種因素的相互作用,濕度對粉體的影響較為復雜。吸收的水分會形成毛細管橋接,使得分離的顆?;驁F塊流動所需的力增大。隨著時間的推移,吸收的水分還會形成固體橋接,促進化學作用,使得顆粒表面的分子運動增加,加劇塑性變形。

三種食品粉在不同的濕度條件下存儲48小時,然后使用FT4進行測試,測量驅使槳葉以設定的流動模式在粉床中運動所得的流動能,研究這些樣品對不同濕度條件的響應。

 

隨著相對濕度的遞增,食品A的流動能略微增大,說明該樣品基本不受環境的影響。相反,食品C在相對濕度76%的條件下流動能顯著增大,可能由于蔗糖晶體在高濕條件下部分溶解,顆粒間形成較強的橋接作用。較高的流動能說明粉體在動態過程中難以流動,食品   C在高濕環境下長期存儲容易出現問題。

食品B流動能具有不同的變化趨勢,表明水分吸收并非一定是不利的因素。與室溫條件的樣品相比,56%相對濕度條件下的流動能降低。吸收的水分會降低靜電作用,而一些情況下,表面水分也會充當潤滑劑,從而減小顆粒間相互作用的強度。

 

不均勻結塊 (結殼)

對于特定的粉體,暴露在濕度較高的環境下形成的結塊不一定均勻。在一些情況下,結塊主要發生在粉體與空氣的接觸面,導致嚴重的“結殼”現象,相比粉床下部更難流動。量化“結殼”對粉床的影響程度有助于確定剩余可使用的粉體量。其他的粉體結塊評估方法,例如剪切盒、穿刺硬度計和同軸測試等無法量化該現象。FT4測試儀通過槳葉切過粉體評估相對粉床高度的能量梯度,從而精確測量結殼的強度和深度。

脫脂奶粉(SMP)樣品在相對濕度為53%和75%的環境下存儲六天,每天使用FT4進行測試,評估粉床中固結的程度和位置。

 

存儲在53%RH環境中的樣品,可觀察到明顯增強的趨勢,即粉體與空氣接觸面形成固體結殼,并隨著時間的推移,結構愈加完整,深度也隨之增加。但深入粉床底部的固結情況較少,表明致密結殼的形成極大地抑制了粉床下方的水分遷移。

 

存儲在高濕環境(75%RH)中的樣品則觀察到不同的趨勢。類似地,粉體與空氣接觸面形成固體結殼,此時高度固結的區域隨存儲時間的推移逐漸深入粉床底部,少量的固結發生于“動態變化”的高度固結區域的上方,由此得到水分滲透至樣品的深度。與53%RH測試的結果相同,在結殼高度下,粉體仍保持呈松散狀,結殼能夠保護其免受濕度環境的影響。研究過程中,該濕度條件足夠滲透至容器底部,六天存儲后的樣品結果也證實,此時樣品完全固化,無法得到流動能值。

可見這種性能的差異取決于粉體存儲的濕度條件,說明濕度不僅對結塊程度有影響,而且對結殼強度和深度以及水分在粉體中的遷移速度都產生了影響。

 

溫度加劇結塊作用

在遞增的溫度條件下,顆粒流動或粘彈性增強,顆粒的硬度降低,致使材料發生更大的塑性變形。顆粒間的接觸面積增加,粘結的作用 (包括表面化學作用) 也由此增加,促進粉床中的結塊作用。如何量化高溫和固結負載等因素的影響,并與其它粉體屬性(例如,聚合物的玻璃轉化溫度、粒徑或表面形貌)關聯,深入理解粉體與存儲條件的交互作用,為控溫存儲提供參考,或者考察溫暖氣候條件下的粉體存儲和加工。

相同質量的三種聚合物粉體在40°C條件下存儲48小時,分別在無載荷或施加2kPa載荷的條件下,模擬小型筒倉的存儲環境。使用FT4進行測試,評估升溫的影響,以及溫度和輕微固結對結塊屬性的影響。

 

 

原始樣品和存儲樣品的流動能差值較大,說明長時間存儲于高溫條件下,三種材料都易于結塊。但在未加載荷的狀態存儲時,三種樣品的流動能都發生了一定的變化。聚合物B和C在固結狀態下存儲,流動能顯著增大,而聚合物A的流動能僅小幅增加,這可能是高溫和結固應力的聯合作用導致塑性變形的程度增加。

這也說明存儲條件對最終特性產生顯著的影響。與聚合物A相比,聚合物B和C存儲在高溫環境下流動性不發生顯著的變化,但增加固結載荷,例如存放在筒倉或小袋中,流動性將發生顯著的變化。

 

化學結塊

粉體混合時不同成分之間可能發生化學反應,形成穩定的化學鍵,導致松散的粉體結塊。繪制結塊過程的時間函數圖,工藝工程師以此優化存儲時間和存儲量,避免加工過程發生問題。 

相同質量的三種成分混合物 (已知混合后會發生化學反應) 在室溫條件下存儲十天,分別在無載荷或施加9 kPa載荷的條件下,模擬筒倉的環境條件。每天使用FT4測試樣品,評估存儲導致流動能增加的情況。

 

兩組條件下不同成分間的反應速度較慢,前四天流動能小幅增加,基本不變。此時間節點之后,反應速度加快,混合物發生結塊。隨著反應的進行,顆粒表面的化學反應增強,混合物結塊,流動能快速增加。

初期固結的粉體比無載荷的樣品容易結塊,可能是由于顆粒間距較小,范德華力的作用較大。四天后,當化學反應明顯影響流動能時,相比無載荷的樣品,固結的粉體流動能大幅增加,說明顆粒緊密的堆積狀態加劇了結塊反應。

以上結果也證明深入理解粉體中化學作用的影響是非常必要的。

 

結論

隨著存儲時間的增加,粉體的理化性能受到濕度、溫度或應力的影響,最終形成結塊。這是一系列機制共同作用的結果 (顯然不局限于某一外部因素),會對流動特性甚至加工特性和最終產品質量造成嚴重的影響。這些外部因素可能使得流動性變差,但并非總是如此,在特定的情況下,這些影響因素的組合可能改善了流動性。這也表明粉體流動性并非固有的材料屬性,也取決于粉體的加工設備和條件。成功的加工過程需要粉體與工藝的完美結合,粉體在某一過程中性能良好,而在另一過程中卻表現不佳,這樣的情況并不罕見。 

無論是哪種作用機制,FT4都是量化粉體結塊特性和流動屬性的有效工具,有助于理解且最終優化粉體處方和加工環境,抑制結塊的發生并實現最佳的加工能力。

 

[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

 

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