連續加壓 VS 步進加壓,壓汞法你選擇哪一種?

時間:2021-01-22    瀏覽:153次

 

簡介

壓汞法(Mercury intrusion porosimetry 簡稱MIP),又稱汞孔隙率法。是測定部分中孔和大孔孔徑分布的方法。

壓汞法分析技術是基于在精確控制的壓力下將汞壓入孔結構中的方法實現的。測試快速、精確,能夠測定材料的的孔徑分布、孔隙率、總孔體積、總孔比表面積、中值孔徑及樣品堆積密度和骨架密度。除此之外,壓汞法的適用于范圍極廣,可測試包括塊狀材料、薄膜、粉體、顆粒等形態在內的各種成分的材料。

本文中,使用了麥克儀器公司的Autopore系列壓汞儀(如下圖所示)進行了材料的孔隙率表征。在使用過程中,我們發現該儀器的測試程序中具備兩種分析模式:連續加壓與步進加壓。本文,我們對這兩種模式進行了對比??偨Y出兩種模式的優缺點,以便在后續的測試時,為樣品選擇最適合測試模式。

 

 

壓汞儀

壓汞儀采用兩種方法給樣品加壓:

掃描:壓力連續增加

平衡:每個數據采集點壓力維持一段時間或者直到進入速度降低到預選值以下

麥克公司的所有壓汞儀都提供了掃描和時間平衡模式。AutoPore系列也提供可速度平衡模式。目前,其他公司的儀器無法提供所有的這些性能。

平衡分析,尤其是速度平衡,可以提供細致豐富準確的孔隙數據。掃描分析快速,得到高重復性數據,但是準確性有所降低。掃描模式傾向于小進入體積和小孔徑,因而它最適合與重復性比準確性重要的分析,例如特定類型的質量控制樣品。

在選擇方法時,理解掃描模式和平衡魔術數據有細微差別非常重要。

孔填充是一個過程

進汞不是瞬時的,在壓力超過孔口直徑所需壓力是,汞開始進入孔口,但是汞充滿孔的時間取決于孔體積和孔形狀。平衡模式在孔填充時保持壓力穩定。根據用戶指定的平衡程度,孔體積讀數顯示完整孔體積。如不采用平衡模式,儀器進行體積讀數時填充未完全完成,就進行下個壓力點。